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在使用水分測(cè)定儀過(guò)程中常見(jiàn)的問(wèn)題總結(jié)

能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無(wú)機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀，按測(cè)定原理可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類。物理測(cè)定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法（Karl Fischer）、甲苯法等，標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

一、水分測(cè)定儀持續(xù)加熱不停止

1、平時(shí)操作不注意引起的。在放樣品盤(pán)托架的時(shí)候沒(méi)有放置好，引起了托架和樣品盤(pán)三腳架碰觸了一起，因此在測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)了上面的情況。托架和三腳架碰觸在一起還會(huì)出現(xiàn)另一個(gè)情況：校準(zhǔn)過(guò)程中一直不通過(guò)，如果出現(xiàn)校準(zhǔn)不能通過(guò)的時(shí)候，可以重新啟動(dòng)水分測(cè)定儀，然后看看托架與三腳架是不是接觸到一起了。

2、水分含量很高的時(shí)候（*過(guò)80%），測(cè)量時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)，可以選擇定時(shí)模式進(jìn)行測(cè)量。

二、水份測(cè)定儀在測(cè)低濃度水份的時(shí)候需要注意

1.取樣量一定要充足——樣太小，水的總量少了，測(cè)量誤差大

2.取樣器一定要干燥——別引入外來(lái)水，那測(cè)量誤差就太大了

3.稱樣時(shí)一定要密封——隔絕空氣中水分的影響

4.測(cè)量時(shí)要隔絕與大氣的——確保空氣中的水蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)無(wú)干擾

三、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因

陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)。保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；*清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

四、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間

顏色過(guò)深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。

五、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高

滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。